Dosage de la caféine : l'exercice de spécialité du Bac S 2003 Nouvelle-Calédonie

Cet exercice de spécialité de 4 points se traite en une cinquantaine de minutes, sans calculatrice. Il suit une démarche complète de chimie expérimentale : extraire la caféine de feuilles de thé, préparer des solutions de concentrations connues, puis utiliser un spectrophotomètre pour comparer la teneur en caféine de deux tasses de café. C'est un bon entraînement aux techniques de laboratoire et à l'exploitation d'une droite d'étalonnage.

Partie 1 : extraction de la caféine

Le chauffage à reflux dure deux heures : le réfrigérant condense les vapeurs, qui retombent dans le ballon, ce qui permet de chauffer sans perte de matière. Sur le schéma, l'eau froide entre par le bas du réfrigérant et ressort par le haut, et le sommet reste ouvert. Le chauffage se justifie par le tableau de solubilité : la caféine est peu soluble dans l'eau froide mais très soluble dans l'eau chaude.

Pour recueillir la phase organique, on utilise une ampoule à décanter. Le dichlorométhane, de densité 1,30, est plus dense que l'eau : la phase organique se trouve en dessous. C'est la densité qui décide, et non l'habitude de placer la phase organique au-dessus. Comme la caféine est très soluble dans le dichlorométhane et peu soluble dans l'eau refroidie, elle passe presque entièrement dans la phase organique : il s'agit d'une extraction liquide-liquide. Le sulfate de magnésium anhydre sèche ensuite cette phase, et le solide obtenu se purifie par recristallisation.

Partie 2 : préparation des solutions

Pour passer de la solution mère à 32 mg/L à la solution fille à 16 mg/L, le facteur de dilution vaut 2. Le volume final doit être le double du volume prélevé : on prélève 5,0 mL à la pipette jaugée et on complète à 10,0 mL en fiole jaugée, avec du dichlorométhane et non de l'eau distillée. L'éprouvette graduée et les béchers ne sont pas assez précis pour une solution étalon.

Partie 3 : mesures d'absorbance

Le spectre s'étend de 220 à 320 nm, en dessous de 400 nm : ces radiations appartiennent au domaine ultraviolet. La droite d'étalonnage, tracée à 271 nm, passe par l'origine, ce qui traduit la proportionnalité entre absorbance et concentration. Avec A1 = 0,17 et A2 = 0,53, la lecture graphique donne environ 5 mg/L et 17 mg/L : la boisson 2, environ trois fois plus concentrée, est la plus excitante.

Au sommet du pic à 271 nm, le spectre indique une absorbance de 0,50, qui correspond sur la droite d'étalonnage à 16 mg/L : c'est la solution préparée à la partie 2. Enfin, à 228 nm, la même solution absorbe moins qu'à 271 nm ; le coefficient directeur de la droite est donc plus faible, et l'étalonnage à 228 nm correspond à la droite la moins inclinée, la droite n°3.

Conseils pour réussir

Justifiez chaque choix expérimental par une donnée de l'énoncé : solubilité, densité, précision de la verrerie. Pour les lectures graphiques, indiquez la longueur d'onde utilisée, car une droite d'étalonnage n'est valable qu'à la longueur d'onde où elle a été tracée. Le corrigé détaillé propose les schémas du montage à reflux et de l'ampoule à décanter.