Sirop de menthe : extraire un arôme et doser des colorants

Cet exercice de 4 points est l'exercice de l'enseignement de spécialité du bac S 2008 de Métropole, session de rattrapage. Il part de l'étiquette d'un sirop de menthe, qui annonce un arôme naturel et deux colorants, E102 et E131. La première partie étudie l'extraction de l'huile essentielle de menthe, la seconde l'analyse qualitative puis quantitative des colorants. L'exercice mobilise à la fois des techniques de laboratoire et l'exploitation de graphiques.

Partie 1 : extraire l'arôme naturel de menthe

Le montage de la figure 7 est une hydrodistillation : la vapeur d'eau entraîne les espèces odorantes des feuilles, puis elle est condensée. Il ne faut pas parler de distillation fractionnée, puisqu'il n'y a pas de colonne. Le repère 1, raccord le plus haut du réfrigérant, est la sortie de l'eau : l'eau froide entre par le bas pour que le manchon reste plein. Le réfrigérant condense les vapeurs, et le distillat coule dans l'erlenmeyer.

L'ajout de chlorure de sodium se justifie par le tableau : l'huile essentielle est encore moins soluble dans l'eau salée que dans l'eau. C'est un relargage, qui améliore la séparation des phases. Le dichlorométhane est un bon solvant extracteur pour deux raisons : l'huile essentielle y est très soluble et il n'est pas miscible à l'eau salée. Sa faible température d'ébullition, 40 °C, permet en plus de l'éliminer facilement à l'évaporateur rotatif. Dans l'ampoule à décanter, la phase organique se trouve en dessous, car le dichlorométhane (d = 1,3) est plus dense que l'eau salée (d = 1,1). Placer d'office la phase organique en haut est le piège typique.

Partie 2 : analyser les colorants

Les colorants se voient directement sur le papier : aucune révélation n'est nécessaire. Le dépôt du sirop donne deux taches, situées à la même hauteur que celles du E102 et du E131 : le chromatogramme confirme l'étiquette. L'éluant étant une solution de chlorure de sodium, le E131, très soluble dans cette solution, migre plus haut que le E102, peu soluble.

Pour doser la tartrazine dans le mélange, on se place à 450 nm plutôt qu'à 420 nm : à 450 nm, le bleu patenté V n'absorbe pratiquement pas, alors qu'il absorbe encore à 420 nm. Sur le spectre du sirop dilué, on lit A = 0,82 à 450 nm et A = 1,06 à 640 nm. Les droites d'étalonnage, qui passent par l'origine conformément à la loi de Beer-Lambert, donnent environ 23 mg·L^-1 de tartrazine et 6,5 mg·L^-1 de bleu patenté dans le sirop dilué. Le sirop ayant été dilué dix fois, il contient environ 2,3 × 10² mg·L^-1 de tartrazine et 65 mg·L^-1 de bleu patenté.

Conseils pour réussir

Faites apparaître toutes les constructions sur l'annexe : lecture de l'absorbance, report horizontal sur la bonne droite, puis lecture de la concentration. Pour la tartrazine, il faut prolonger la droite au-delà du dernier point. Une lecture graphique ne justifie que deux chiffres significatifs. Enfin, pensez à multiplier par dix, et non à diviser, pour revenir au sirop.